分析程序升温脱附的试验步骤及优点

　　程序升温脱附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。

　　主要用于考察吸附质与吸附剂或催化剂之间的结合情况，可获得催化表面活性中心，表面反应等方面的信息。脱附谱包括的信息有峰的数目(与结合状态数有关)，峰极大处的温度值和各种结合状态的分子数(正比于每个峰的面积)。对图谱随加热速度和初始覆盖度变化的分析，可得出旬一结合状态的其他信息，如脱附活化能，脱附速率常数的指前因子礼脱附动力学级数。

　　程序升温脱附实验主要包括以下主要步骤：催化剂表面净化（这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要）、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附，同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。

　　具体而言，首先催化剂需要在一定温度的条件下，使用惰性气体吹扫来除去表面物理吸附的H2O、CO2等杂质分子，而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到所需要的吸附温度，然后通入含有探针分子的气体，使催化剂表面达到吸附饱和，再通入惰性气体将管路和催化剂表面参与的一些探针分子除去，待检测器中基线稳定后，开始升温，同时记录探针分子脱附的情况。

　　程序升温脱附主要优点如下：

　　1、设备操作易行（PCA1200程序升温化学吸附仪在市场上已占大部分份额）；

　　2、操作方便、测试结果准确、图谱可作数值解析，便于定性及定量分析，研究范围大，几乎包括所有实用催化剂；

　　3、从能力角度出发，原位考察吸附分子和固体表面的反应情况，可提供有关表面结果的诸多信息；

　　4、对催化剂制备参数非常敏感，高度的鉴别能力。